1、概念:原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。
2、原子吸收线的轮廓
a)自然宽度
b)Doppler 变宽或温度变宽——原子吸收谱线宽度的决定因素
c)压力变宽或碰撞变宽
d)其它谱线展宽
综合上述因素,实际原子吸收线的宽度约为10-3 nm 数量级
火焰原子吸收,压力变宽是主要的;无火焰原子吸收,浓度较低试样,多普勒变宽为主。
3、锐线光源
在原子吸收分析中需要使用锐线光源,测量谱线的峰值吸收,锐线光源需要满足的条件:
(1)光源的发射线与吸收线的ν0一致。
(2)发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。
提供锐线光源的方法:空心阴极灯
4、定量 (ppt中具体公式不要求掌握,知道它们之间成正比关系就可以了)
原子吸收与浓度的关系:
A = KC (A∝Kv∝C)
条件:发射线必须比吸收线窄的多;发射线的中心频率(波长)与吸收线一致,且有足够强度。
5、基本结构
光源、原子化器、分光器、检测器、数据处理
6、原子化系统
1)火焰原子化器
火焰类型:
化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近):中性火焰,温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。
富燃火焰(燃气量大):还原性火焰,燃烧不完全,温度稍低,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
贫燃火焰(助燃气量大):火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。
2)石墨炉原子化器 采用程序升温过程
特性 :
(1)自由原子在吸收区停留时间长,达火焰的103倍
(2)原子化在Ar气气氛中进行,有利于氧化物分解
(3)原子化效率高,检出限比火焰低
(4)样品量小
缺点:基体干扰——管壁的时间不等温性——管内的空间不等温性
3)比较
7、干扰类型
光谱干扰 、电离干扰、化学干扰(主要干扰之一)、物理干扰、背景吸收
8、样品处理方法:
高温灰化——经高温分解使微量元素成可测定状态;
低温灰化——利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化生物样品中的有机体;
湿消化法——利用浓无机酸和强氧化剂消化样品;
微波消化——湿消化与微波炉结合消化样品。
9、测量条件的选择 (原则性方面的)
a.分析线——特征吸收(共振线);
b.通带宽度选择
c.灯电流——光强适度(保证灵敏度的 情况下尽量小)、稳定;
d.狭缝——满足光强的前提下尽量窄;
e.原子化条件——不同的元素原子化温度不同,性质不一;
f.消除干扰——化学干扰、物理干扰、光谱干 扰、电离干扰。
g.进样量
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